Хроматографы и их использование в электроэнергетике

Содержание

Принцип действия хроматографа и его преимущества

Хроматографы и их использование в электроэнергетике

Исходное вещество растворяется в жидком или газообразном носителе и подается на сорбент, в качестве которого используется твердое пористое тело или жидкая пленка, нанесенная на него. Сорбаты вместе с носителем передвигаются вдоль неподвижной фазы и взаимодействуют с ней с разной скоростью. Вследствие физических и физико-химических процессов (например, адсорбции), компоненты смеси удерживаются разными слоями сорбента или покидают хроматограф вместе с подвижной фазой. В результате проба разделяется на составляющие, а анализ скорости их выхода из прибора позволяет установить точный качественный и количественный состав.

К преимуществам использования хроматографического оборудования относят:

  • Динамический характер исследования: за один цикл происходит множество актов сорбции и десорбции, что повышает точность данных (в сравнении со статическим анализом).
  • Возможность использования различных типов взаимодействия подвижной и неподвижной фаз: хроматограф позволяет работать с любыми веществами.
  • На пробу можно накладывать дополнительные поля (например, магнитное) для проведения специфичных испытаний.
  • С помощью приборов решаются как аналитические, так и практические задачи.
  • Подготовка пробы, поведение вещества в колонке, методы анализа элюата зависят от вида устройства.

Газо-адсорбционная хроматография

Газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) – адсорбционная хроматография.
Разделение в газо-адсорбционной хроматографии достигается за счет различной адсорбции на НФ.

Неподвижная фаза

НФ определяет селективность.

Типы НФ

  1. Твердые адсорбенты
  2. Жидкости на твердом носителе
  3. Химически связанные жидкие фазы

Особые требования к адсорбентам в ГАХ

  • высокая удельная поверхность
  • отсутствие каталитической активности
  • химическая инертность
  • малая летучесть
  • термическая устойчивость
  • физическая сорбция хроматографируемых соединений
  • однородность структуры

Применение газо-адсорбционной хроматографии

  • анализ газов
  • анализ низкомолекулярных веществ (не должные содержать активных функциональных групп)
  • определение воды в неорганических и органических материалах, анализ
  • анализ летучих гидридов металлов

Преимущества и недостатки газо-адсорбционной хроматографии

Преимущества:

  • большое время жизни колонок
  • возможность разделения стереоизомеров, неорганических газов и других смесей соединений, которые проблематично хроматографировать другими методами

Недостатки:

  • сильное удерживание полярных и высококипящих веществ ⇒ большое время анализа, низкие, широкие пики
  • возможность протекания каталитических процессов на поверхности сорбента
  • сложность получения однородных сорбентов ⇒ плохая воспроизводимость времен удерживания, асимметричность хроматографических пиков

Получение образцов

Отбор опытных образцов должен производиться обученным персоналом в контролируемых условиях. Предварительно замеряется температура, учитывается относительная влажность и экологические переменные – факторы, способные отразиться на результатах исследования. Оптимальна сухая безветренная погода – так риск попадания мусора и пыли минимален.Хроматографы и их использование в электроэнергетике

Выделяют четыре типа образцов:

  • свежие – проверка проводится для жидкости, только что поступившей с завода-изготовителя;

  • свежие, подготовленные к заливке, – анализ осуществляется перед началом его использования;

  • регенерированные – оценка нефтепродукта на соответствие нормативам проходит после его очистки и восстановления перед вторичной заливкой;

  • эксплуатационные – контроль качества жидкости делается непосредственно во время ее применения.

Качественная и количественная оценка

В ходе исследования масляная среда проверяется также на содержание воды и механических примесей. Для этого используются две оценочные методики:Хроматографы и их использование в электроэнергетике

  • количественная – вещество пропускают через бумажный фильтр, который затем высушивают и взвешивают количество осевших частиц;

  • качественная – жидкость нагревают до 130℃, если при этом наблюдается треск и образование пены, следовательно, есть агрессивные водорастворимые кислоты, вызывающие коррозию.

Если норма взвесей превышена или превышена допустимая концентрация примесей, трансформаторное масло отправляют на регенерацию.

Выбор устройства для хромато-масс-спектрометрии

Оборудование для масс-хроматографии отличается своими параметрами и возможностями. Чтобы подобрать технику, отвечающую потребностям современного пользователя, необходимо учитывать следующие параметры:

  • используемый источник ионизации (электронный удар, химическая ионизация);
  • чувствительность наиболее распространенных МС позволяют достичь 10–9…10–12 г на разных режимах сканирования;
  • возможность сканирования: желательно, чтобы хромато-масс-спектрометр поддерживал селективный поиск по указанным группам частиц (режим SIM) , а также выполнял полное сканирование в заданном диапазоне (режим Full scan).

Хроматографы и их использование в электроэнергетике

Большое значение для хромато-масс-спектрометрии приобретает программное обеспечение, поставляющееся в комплекте. Оно определяет возможность построения хроматограммы в режиме реального времени, контроль над стабильностью заданных параметров, автоматическое получение отчетности в удобной для специалиста форме. От ПО зависит, насколько удобен в работе хромато-масс-спектрометр. Дополнительно разработчики предлагают набор библиотек, в которых содержатся спектры для различных промышленных и научных сфер: медицины и фармакологии (гормоны, наркотики, лекарственные препараты), нефтедобывающей отрасли (углеводороды), экологии (пестициды и другие органические загрязнители) и др.

Подбирая хромато-масс-спектрометр, необходимо учитывать все спецификации. Тогда приобретенное устройство будет полностью отвечать потребностям пользователя.

  • Вернуться к статьям

Устройство хроматографа

Рассмотрим, из каких именно частей состоит хроматограф, ведь устройство определяет характеристики каждой модели. Источник носителя подключается к регулятору расхода. оттуда подвижная фаза поступает далее на колонки и детекторы. на них остановимся подробнее.

Хроматографы и их использование в электроэнергетике

Устройство хроматографа

Колонки и их параметры

Это трубки определенного размера, в которые помещается неподвижная фаза. Именно в них происходит разделение на компоненты во время прохождения раствора. По виду различают набивные и капиллярные. Первые имеют больший размер (до 2 мм в диаметре) и их можно заполнить сорбентом вручную. Вторые – тонкие, их просвет исчисляется десятыми долями миллиметра. У колонок есть несколько параметров:

  • Емкость.
  • Эффективность.
  • Селективность.

Объем пробы, который можно поместить в трубку без перегрузки – это емкость. Она зависит от размеров.

Хроматографы и их использование в электроэнергетике

Колонки – важный элемент хроматографа

Эффективность определяется количеством «тарелок» – участков по длине, в которых достигается равновесие между фазами и происходит разделение веществ. В современных устройствах в одном капилляре может располагаться несколько тысяч таких участков. Селективность показывает разность в удерживании различных компонентов смеси и зависит от характера взаимодействия подвижной и неподвижной фаз.

Детектор и их разновидности

Это второй по важности элемент хроматографа. Он отвечает за определение концентрации каждой составляющей в образце

Видов детекторов много.

Универсальным считается катарометр или детектор по теплопроводности. Его принцип действия основан на изменении теплопроводности металлической нити при обдувании ее чистым газом и смесью его с растворенным веществом.

Плазменно-фотометрический детектор реагирует на изменение излучения молекул и атомов в кислородно-водородном пламени. Чаще применяется для определения неорганических соединений (ртути, серы, азота и т.д.)

Хроматографы и их использование в электроэнергетике

Детектор – чувствительная часть хроматографа

Для выделения азота и фосфора применяют детектор термоионного типа. Внутри него располагается раскаленный шарик с таблеткой из сульфата рубидия – соли щелочного металла.

Плазменно-ионизационный тип применяют для обнаружения углеводородов. Принцип работы основан на изменении органическими примесями электропроводности газовой смеси в водородно-кислородном пламени.

Электрохимический детектор определяет наличие серы. Её производные вступают в реакцию с электролитом и возникает ток, который и регистрируется датчиком.

Популярные статьи  Жидкие диэлектрики

Электронозахватный тип фиксирует ток, который возникает при ионизации молекул в присутствие радиоактивных компонентов.

Какие бывают детекторы для жидкостного хроматографа? Их множество:

  • Спектрометрические.
  • Фотометрические.
  • С диодной матрицей.
  • Флуориметрические.
  • Инфракрасные.
  • Рефрактометрические.
  • Электрохимические.
  • Лазерные и др.

Электрический сигнал от детектора поступает на усилитель и интерпретируется прибором или программным обеспечением на ПК.

Работа на хроматографе требует умений и квалификации (обычно, ней занимается инженер-химик). Необходимо знать и соблюдать меры безопасности, потому как в качестве растворителей и в детекторах могут применяться взрывоопасные, ядовитые соединения.

Хроматографы и их использование в электроэнергетике

Работа на хроматографе требует знаний и соответствующего уровня квалификации

Компания «Спектраналит» предлагает сертифицированные модели хроматографов от отечественных и зарубежных производителей, которые могут применяться для проведения большинства исследований в нашей стране. Обращайтесь, мы поможем вам с выбором.

24.11.2020

Газо-жидкостная хроматография

ГЖХ – распределительная хроматография.
НФ – высокомолекулярная жидкость, нанесенная на твердый носитель.
Разделение достигается за счет различной растворимости компонентов образца в ПФ и НФ.
Наиболее распространенный метод аналитической ГХ.

Решающий фактор – селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой (абсорбентом).
Абсорбция сводится к избирательному растворению газа или пара хроматографируемого вещества пленкой жидкости (НФ).
Насадочная колонка, либо по внутренней поверхности тонкого капилляра (капиллярная колонка).

Неподвижная фаза

Основная характеристика – температурные пределы применения (минимум и максимум).

Требования к жидкой фазе

  1. должна хорошо растворять компоненты смеси
  2. инертность
  3. малая летучесть (чтобы не испарялась при рабочей температуре колонки)
  4. термическая устойчивость
  5. высокая селективность
  6. небольшая вязкость (иначе замедляется процесс диффузии)
  7. способность образовывать при нанесении на носитель равномерную пленку, прочно с ним связанную

Вещества, используемые в качестве жидкой фазы:

  • Неполярные парафины (сквалан)
  • вазелиновое масло, апиезоны
  • кремнийорганические полимеры
  • карборансиликоновые жидкие фазы (самые термостабильные)
  • умеренно полярные жидкости, полярные (гидроксиламины, полиэтиленгликоли (карбоваксы))

Носители НЖФ

Применяются те же сорбенты, используемые в других видах хроматографии.Главное назначение — удержание пленки НЖФ.

Требования к НЖФ:

  • умеренная удельная поверхность
  • прочность
  • изопористость
  • низкая пористость, неглубокие поры – избежать застойных явлений, чтобы вещество не задерживалось
  • химическая инертность (минимизировать адсорбцию на границе газ-носитель)
  • термическая устойчивость

Химически связанные НФ

Получают химической модификацией поверхности твердого носителя (обычно силикагеля) для обеспечения более хорошей связи, для предотвращения испарения жидкости при высокой температуре, повышения термостойкости.

Преимущества:

  • возможность нанести более тонкий и равномерный слой на носитель (по сравнению с жидкой фазой)
  • высокая эффективность
  • высокая термическая устойчивость
  • высокая устойчивость к растворителям (предотвращается смыв НФ с носителя, возможность регенерации)

Подвижная фаза

Газы-носители: Ar, He, H2, N2

Параметры, на которые влияет газ-носитель:

  • эффективность системы – низкомолекулярные газы (He, H2) имеют большие коэффициенты диффузии, поэтому обеспечивают эффективное и быстрое разделение
  • устойчивость ПФ и НФ – не инертные газы (H2, O2) способны взаимодействовать с веществами и материалами деталей хроматографа
  • сигнал детектора – некоторые детекторы требуют использования специальных газов

Газ-носитель не оказывает влияния на селективность (удерживание).

Основная характеристика – линейная скорость потока газа-носителя. Измеряется на выходе из колонки (мл/мин).

Принцип действия хроматографической колонки

Колонки для хроматографии представляют собой трубки, заполненные неподвижной фазой (сорбентом). Анализируемая смесь проходит через прибор в потоке жидкого или газообразного носителя. Между компонентами вещества и адсорбентом возникают временные связи, основанные на разной способности химических элементов к адсорбции и десорбции. Это приводит к постепенному разделению анализируемого состава.

В промышленности и химическом анализе используются колонки, работающие по другому принципу. Например, в эксклюзионной хроматографии применяется диссоциация вещества по размеру входящих в него молекул: мелкие частицы дольше удерживаются порами сорбента, за счет чего и происходит постепенный распад смеси.

Поскольку существуют различные методы хроматографии, хроматографическая колонка должна подбираться с учетом анализируемого вещества, его объема, необходимой скорости разделения. Основными характеристиками изделия при этом являются внутренний диаметр и суммарная длина трубок. Габариты устройств зависят от количества анализируемых смесей и методики хроматографии.

Способ применения

Перед проведением анализа хроматографическая колонка проходит специальную подготовку — наполнение твердой фазой. Для этого используется один из двух методов:

  • Сухой. Изделие наполняют порошком, после чего сквозь него пропускают газ или жидкость.
  • Мокрый или суспензионный. Суспензия наполнителя вводится одновременно с носителем.

Качество набивки напрямую влияет на точность проводимых исследований. Недопустимо попадание сторонних веществ и пузырьков воздуха. После набивки, колонки для хроматографии подключаются к хроматографу в соответствии с инструкцией. Затем можно приступать к анализу.

Виды устройств

Хроматографы и их использование в электроэнергетике

Существует несколько классификаций хроматографических колонок. Первая описывает особенности их конструкции. В зависимости от этого, изделие может быть:

  • Насадочным. Наиболее простой тип оборудования, при котором оно равномерно заполнено твердой фазой — силикагелем, оксидом алюминия, целлюлозой.
  • Капиллярным. Неподвижная фаза не занимает весь объем трубки, а нанесена на ее внутренние стенки тонким слоем. Носитель с растворенным веществом проходит по колонке с большой скоростью, разделяясь на поверхности адсорбента. Подобный способ хроматографии позволяет увеличить скорость и точность анализа, поэтому является предпочтительным для разделения большинства сложных веществ.

Вторая классификация устройств касается материала изготовления устройств.

Классификация по материалам изготовления

Хроматографическая колонка может быть металлической или стеклянной. Основное преимущество металла — в его высокой прочности, благодаря которой прибор защищен от случайных повреждений, он долго служит, может использоваться в полевых условиях. Однако для высокоточного анализа специалисты рекомендуют выбирать стеклянное оборудование. Его ключевые преимущества:

  • Устойчивость к воздействию широкого спектра химических реагентов. Стекло инертно и не вступает в реакцию с носителем или изучаемой смесью, поэтому результаты исследования не искажаются.
  • Простота подготовки и эксплуатации. Стеклянные колонки легко набиваются и очищаются после проведения анализа.

Стеклянная хроматографическая колонка универсальна, она применяется в различных методах хроматографии, благодаря адаптерам совместима с большинством современных хроматографов.

Широкий спектр хроматографических колонок выпускает научно‑производственная компания «Мета‑хром». У нас вы можете приобрести металлические колонки с размерами от 1 до 9 метров, и стеклянные изделия с габаритами от 1 до 3 метров. Также в прайсе представлены необходимые аксессуары для подсоединения приборов к хроматографу: соединители, фиксаторы и кассеты. Узнать подробную информацию о продукции можно у консультантов компании по контактному телефону, указанному на сайте, или с помощью формы обратной связи.

  • Вернуться к статьям

Как и где купить хроматограф по доступной цене?

Хроматографы обладают достаточно обширными возможностями, которые уже взяли себе на заметку не только биологи, экологи, криминалисты, медики, химики, но и сотрудники газовой и нефтяной промышленности. Агрегаты позволяют производить комплексные исследования субстанций различного происхождения. Купить хроматограф – значит получить возможность быстро и точно произвести диагностику многих заболеваний, обнаружить в крови психотропные препараты, изучить метаболизм пищи и лекарств, сделать анализ уровня загрязненности окружающего воздуха

И это далеко не все задачи, решение которых станет доступно, если вы решите купить хроматограф! Перед тем как приобрести оборудование, следует обратить внимание на ряд важных факторов. Хроматографы могут иметь различную комплектацию, с которой необходимо определиться до совершения покупки

Приборы бывают компактными и стационарными, специализированными и многофункциональными. Цена хроматографа напрямую зависит от комплектации и возможностей установки – на окончательную стоимость непосредственно влияет количество детекторов, качество колонок и прочие характеристики

Важно обращать внимание и на программное обеспечение. При наличии соответствующей программы, можно оперативно определить состав любого бытового продукта (например, подсолнечного масла)

Если вы хотите купить хроматограф по разумной цене, то лучше делать заказ напрямую у производителя. Так вы избежите необоснованных накруток и сможете приобрести оборудование надлежащего качества.

  • Вернуться к статьям
Популярные статьи  Воздушный выключатель: классификация, основные параметры, технические требования

Применение газовой хроматографии в медицине

На протяжении долгого времени эта методика применялась в медицине с некоторыми ограничениями. Ученые объясняли это тем, что биологические жидкости не обладают необходимой летучестью и мало устойчивы к физико-химическим воздействиям, из-за чего сложно получить точный результат. Но с совершенствованием газохроматографической методики и хроматографов, это ограничение удалось преодолеть.

Сегодня с ее помощью определяют:

  • Концентрацию различных биологических маркеров в крови, лимфе, слюне;
  • Степень очистки и качество выпускаемых лекарственных препаратов;
  • Метаболизм различных биологически активных веществ в теле пациента.

Подробнее рассмотрим наиболее распространенные примеры применения методики в медицине.

Анализ жирных кислот

Хроматографы и их использование в электроэнергетикеДля идентификации штамма патогенных микроорганизмов используется метод посева, при котором образец помещают в питательную среду и ждут развития колонии бактерий. Минус такого анализа заключается в его длительности: требуется не менее двух суток, чтобы точно определить вид патогена.

Газовая хроматография позволяет определить возбудителя по жирным кислотам, содержащимся в микробных клетках и их метаболитах. Липидные соединения в мембранах бактерий специфичны. Благодаря этому данный метод можно применять для ускоренной идентификации штамма микроорганизмов.

Пиролиз микроорганизмов

Ещё один способ, позволяющий точно установить вид бактерий, – это изучение газообразных продуктов пиролиза (термического разложения). При нагреве микроорганизмов выделяется смесь газов, которая уникальна для каждого штамма. Этот метод дает возможность исследовать образующиеся соединения и в результате идентифицировать микробы.

Экстракция компонентов микробных клеток

Компоненты клеточных структур и мембран различных микроорганизмов уникальны. С помощью газохроматографического исследования можно не только выявить патоген, но и поставить диагноз.

Наиболее показательными являются липиды, углеводы и жирные кислоты, содержащиеся в микробных клетках. В практической медицине они исследуются для:

  • ускоренной постановки диагноза «газовая гангрена»;
  • обнаружения метаболических нарушений в теле пациента;
  • контроля над эффективностью лечения дисбактериоза и других заболеваний желудочно-кишечного тракта;
  • диагностики пероксисомных нарушений;
  • контроля над состоянием диабетиков и лиц, получивших сильные ожоги.

В исследовательской медицине такой анализ применяется для более глубокого понимания метаболических процессов, протекающих в клетках живых организмов. Например, с помощью этого метода был детально изучен атеросклероз и выработаны наиболее эффективные схемы его лечения и профилактики.

Определение лекарственных и наркотических средств

Хроматографы и их использование в электроэнергетикеХроматографический анализ используется также для обнаружения некоторых лекарственных и наркотических препаратов, например, барбитуратов. Для определения этой группы седативных средств применяется несколько методик. К примеру, можно использовать готовые формы медикаментов либо предварительно получать их производные. Выбор метода зависит от конкретной цели лабораторного сотрудника и имеющегося у него оборудования.

Чаще всего для определения барбитуратов в физиологических жидкостях человека выбирается газохроматографическая колоночная методика, но также может применяться высокоэффективная жидкостная хроматография.

Ещё один класс препаратов, определяемых с помощью хроматографов, — трициклические антидепрессанты. Их назначают при лечении психических расстройств и депрессий. Изучение концентрации данных веществ в крови пациентов позволяет скорректировать медикаментозную терапию и оценить ее эффективность.

Применение хроматографов оправдано и для обнаружения следующих средств:

  • антиконсульванты;
  • бензодиазепины;
  • противоопухолевые препараты.

В отдельную категорию исследований выделяют обнаружение наркотиков в образцах мочи. Хроматографические методики используются для скрининга в физиологических жидкостях наркотических препаратов, что является неотъемлемой частью программы по профилактике и лечению наркомании в стране.

К преимуществам метода относится:

  • высокая скорость получения результата;
  • возможность обнаружения биологических маркеров и лекарственных препаратов в микроскопических концентрациях;

Классификация видов хроматографии

Особенности хроматографического процесса зависят от того, какой вид методики используется в конкретном случае. Метод классифицируется по свойствам элюента, способу перемещения сорбатов и некоторым другим характеристикам. Рассмотрим наиболее популярные классификации.

По физической природе

По физической природе подвижной и неподвижной фаз выделяют следующие виды хроматографии:

  • жидкостную – в качестве подвижной фазы используется жидкий растворитель;
  • газовую – носителем анализируемого вещества выступает газ.

При этом жидкостная хроматография подразделяется на твёрдо-жидкофазную и жидко-жидкофазную, а газовая – на газоадсорбционную, газожидкостную и газораспределительную. В медицине используются все вышеперечисленные виды. К примеру, с помощью жидкостных исследований можно обнаружить свободные аминокислоты в крови и лимфе, а с помощью газовых – определить концентрацию токсинов в тканях пациента.

По технике выполнения

По технике выполнения методики подразделяются на:

  • колоночную – неподвижная фаза помещается в колонку;
  • плоскостную (бумажную и тонкослойную) – разделение происходит на поверхности специальной бумаги или тонком слое сорбента, нанесенном на пластинку;
  • капиллярную – смесь разделяется на плёнке жидкости или поверхности сорбента в трубке.

В отдельную категорию выделают так называемую хроматографию в полях, в ходе которой разделение вещества происходит под действием магнитного поля, центробежной силы или других физических сил.

По способу перемещения разделяемой среды

Ещё одна классификация описывает хроматографическую методику по способу перемещения разделяемой среды вдоль сорбента:

  • Элюентная или проявительная. Подготовленная проба вводится в колонку, перемещается в элюенте и разделяется на адсорбенте. Разная скорость сорбции обуславливает разную скорость выхода отдельных компонентов смеси из колонки.
  • Фронтальная. Проба подается на сорбент постоянным потоком, то есть по сути является подвижной фазой.
  • Вытеснительная. Методика аналогична проявительной, но при этом элюент не применяется. Часть веществ лучше взаимодействует с твердой фазой, за счет чего вытесняются соединения, менее склонные к сорбции. В результате смесь делится на составляющие.

Отдельно выделяют электрохроматографию, в которой движение соединений происходит за счет приложения направляющих сил (электрического тока). В медицине наиболее оправдано применение проявительной (элюентной) методики, поскольку она позволяет получить точные данные о составе многокомпонентного соединения.

Принцип действия

Отбор пробы газов, растворенных в трансформаторном масле, для анализа осуществляется методом термовакуумной экстракции. При этом масло из трансформатора непрерывно с помощью электромагнитного насоса прокачивается через пробоотборный блок анализатора. Пробоотборный блок представляет собой противоточный теплообменник, прокачиваемое масло в котором предварительно подогревается или охлаждается встречным, выходным потоком масла. После анализа масло направляется обратно в трансформатор. Составной частью пробоотборного блока является термостат, в котором масло термостатируется до заданной постоянной температуры 60 °С. В термостате размещен диэлькометрический датчик влаги и диффузионный газоотборник. В газоотборнике растворенные газы диффундируют из масла через термостатированную разделительную мембрану в отвакуумированный мерный цилиндр, последовательно с которым соединен газовым трактом прецизионный дозирующий объем хроматографической схемы. Из дозирующего объема выделенные из масла растворенные газы потоком газа-носителя элюируются через систему хроматографических разделительных колонок и поочередно попадают в твердоэлектролитный детектор, сигналы которого пропорциональны концентрации каждого из газов, растворенных в трансформаторном масле. Сигналы детектора обрабатываются встроенным контроллером и выдаются в виде отдельного файла результата анализа в информационную сеть.

В анализаторе предусмотрена возможность параллельного отбора пробы масла на лабораторный анализ через быстроразъемное самозапирающееся соединение типа Swagelok с помощью специального штуцера из комплекта ЗИП. Конструкция этого узла не позволяет попадать воздуху в масляную магистраль при отборе пробы масла на анализ.

Для работы прибора необходим азот марки ВЧ в 40-литровом баллоне. Начальное давление в баллоне должно быть не менее 150 атм. Периодичность замены баллона составляет около 400 суток. Для обеспечения более длительного периода необслуживаемого режима прибора рекомендуется в технологическом шкафу устанавливать два баллона с автоматическим переключением и контролем количества газа в каждом баллоне. При минимальном количестве газа в рабочем баллоне происходит автоматическое переключение на резервный, а при приближении к минимально допустимому содержанию газа в резервном баллоне будет выдаваться сообщение оператору с требованием произвести замену баллонов. Дежурный обслуживающий персонал осуществляет замену баллонов в технологическом шкафу.

Популярные статьи  Конденсатор 2a104j

Хроматографы и их использование в электроэнергетике

В хроматографическом анализаторе «7Х» применяется амперометрический твердоэлектролитный детектор. Чувствительным элементом детектора является керамическая конструкция из двуокиси циркония стабилизированного трехокисью иттрия, с нанесенными на нее газопроницаемыми электродами из платины.

Твердоэлектролитный детектор обеспечивает нижний предел обнаружения газов, растворенных в трансформаторном масле, в соответствии с РД 153-34.0-46.302-00:

  • для водорода 0,0005 % об.
  • для метана, этилена, этана 0,0001 % об.
  • для ацетилена 0,00005 % об.
  • для оксида и диоксида углерода 0,002 % об.

Для анализа в реальных условиях, возможно применение менее чувствительного прибора, поскольку концентрация газов в масле реального рабочего трансформатора находится на уровне сотых долей процента. В этом случае хроматографический анализатор может быть упрощенной конструкции и может работать без газа-носителя в баллоне.

Требования к современным хроматографам

При выборе хроматографа для производства и лабораторных исследований в первую очередь требуется установить цель проводимых анализов и понять, с какими веществами и в каких концентрациях будет работать прибор. От этого будет зависеть, какой тип оборудования лучше предпочесть. Другими важными требованиями к устройству являются:

  • Время анализа.
  • Простота подготовки пробы и ее объем.
  • Чувствительность и точность результата.
  • Требования к обслуживанию и калибровке.
  • Совместимость с разными типами детекторов.
  • Также имеет значение и селективность, возможность анализа широкого спектра соединений, стоимость — хроматограф должен отвечать всем этим требованиям и соответствовать ГОСТу.
  • Вернуться к статьям

Устройство хронографа

Конструктивно газовый хроматограф в своем составе имеет подвижные и неподвижные части. Между ними в процессе работы распределяется вещество, которое подлежит разделению. Под подвижной частью имеют в виду газ или пар. Если речь идет про газ, то обычно это: водород, гелий или азот.

В состав газового хроматографа входят такие составляющие:

  • элемент — источник газа-носителя;
  • контролер, регулирующий расход газа;
  • устройство ввода проб;
  • колонки (они же сосуды);
  • усилитель электронного сигнала;
  • детектор;
  • расходомер — прибор для фиксации расхода газа;
  • регистратор, который строит хроматограммы.

Каждая из этих частей имеют определенный функционал. Так, например, хроматографические колонки с сосудами, которые заполняются неподвижной фазой, бывают капиллярными и насадочными. Газовые аппараты применяются для смесей органического и неорганического происхождения.

Устройства этого прибора надежное и поэтому аппарат отличается продолжительным сроком эксплуатации. Это лабораторное оборудование по всему миру применяется в аналитических исследованиях.

Источником газа-носителя обычно выступает 40-литровый баллон с газом, находящимся в сжатом или сжиженном состоянии под высоким давлением. Вместо регистратора может использоваться персональный компьютер или самописец.

Колонки газового хроматографа — важный элемент препарата. В процессе лабораторных исследований такие трубки наполняются неподвижной фазой. Именно в этих колоннах и происходит расщепление вещества на составляющие компоненты. Колонки бывают двух типов — капиллярные или насадочные.

Последний тип колонки представляют собой трубки небольшого диаметра, которые заранее наполняют адсорбентом. Второй тип — капиллярные колонки бывают открытыми и полыми. Они состоят из мелких капилляров небольшого диаметра. Применение капиллярных колонок существенно уменьшает времени, отведенного на анализ.

Детекторы в хроматографии отвечают за определение качественных и количественных характеристик веществ, анализ которых проводится.

Конструкция

Конструктивно хроматографический анализатор «7Х» представляет собой герметичный, термостатируемый шкаф, устанавливаемый на типовую монтажную стойку возле трансформаторного оборудования. К шкафу подведено напряжение питания 220В и две трубки диаметром 6 мм для подвода и отвода масла и трубка от баллона с газом носителем (азотом).

Внутри шкафа находится моноблочный, противоточный теплообменник, сопряженный с многоколоночной, измерительной хроматографической системой. Управление осуществляется встроенным контроллером. В непосредственной близости от прибора, в отдельном технологическом шкафу установлен баллон с азотом (рекомендуется устанавливать два баллона, рабочий и резервный).

В базовом варианте прибор имеет цифровой интерфейс RS485(используется протокол Modbus). В качестве опций доступны аналоговые выходные сигналы и Ethernet . Информационный кабель связи может быть как экранированная витая пара, так и оптоволоконный кабель, в зависимости от расстояний и электромагнитной обстановки. В приборе предусмотрены программируемые двухуровневые выходные дискретные сигналы (аварийные сигналы по предельному содержанию растворенных газов в соответствии с РД 153-34.0-46.302-00).

Жидкостная хроматография в медицине

Хроматографы и их использование в электроэнергетикеПри проведении медико-биологических исследований применяется не только газовая, но и жидкостная хроматография. Наиболее часто используются следующие ее разновидности:

  • Аффинная. Метод, эффективный для обнаружения ферментов и вирусов. В качестве сорбента обычно используется гелеобразное вещество наподобие агарозы. Пробу с анализируемым составом пропускают через колонку с сорбентом, который удерживает и концентрирует фермент. Разделение по аффинной методике основано на специфических взаимодействиях: между ферментом и ингибитором, гормоном и рецептором и так далее. Уникальность метода заключается ещё и в том, что он позволяет выявлять целые клетки.
  • Эксклюзионная. Метод основан на способности молекул разного размера заполнять собой поры геля. Анализируемое вещество вместе с подвижной фазой движется вдоль сорбента внутри колонки. Небольшие молекулы постепенно заполняют сорбент, тогда как крупные выходят вместе с элюентом. Применение эксклюзионного хроматографического метода в медицине и биологии оправдано для фракционирования вирусов и субклеточных частиц, очистки белков, и при контроле над радиоактивными метками.
  • Ионообменная. Методика основана на различной способности ионов к ионному обмену. Некоторые частицы удерживаются на неподвижной фазе за счет возникающих электростатических сил, другие остаются в элюенте, за счет чего и происходит разделение многокомпонентной смеси. Ионообменный метод применяется для анализа нуклеиновых кислот, обнаружения радиоизотопов, токсинов в физиологических жидкостях.
  • Тонкослойная. Основывается на многократном пересечении молекулами пробы границ между подвижной и неподвижной фазами, в результате чего и происходит разделение. Долгое время тонкослойный метод был наиболее часто применяемым в медицине для исследования структуры белков и нуклеиновых кислот. Сейчас он также широко используется благодаря простоте и дешевизне.

Точность хроматографического анализа во многом определяется правильным выбором подвижной и неподвижной фаз, тщательной подготовкой пробы, настройками и возможностями самого оборудования

Поэтому так важно, чтобы исследование проводили опытные специалисты на современных хроматографах

Составление протокола

Завершающий этап испытаний — составление протокола. Он оформляется в соответствии с установленными стандартами. В шапке документа необходимо указать тип масла, номер протокола и нормативы исследований по ГОСТу. Далее размещают таблицу с результатами исследований. В заключении специалист дает оценку возможности дальнейшего применения нефтепродукта, рекомендации по его регенерации или замене.

Зачастую лаборатории, проводящие подобные хроматографические испытания, имеют наработанную базу и оформляют документы в соответствии с установленным образцом. Это позволяет исключить канцелярские ошибки и составить протокол максимально быстро и качественно.

  • Вернуться к статьям
Оцените статью
Добавить комментарии

;-) :| :x :twisted: :smile: :shock: :sad: :roll: :razz: :oops: :o :mrgreen: :lol: :idea: :grin: :evil: :cry: :cool: :arrow: :???: :?: :!: